實驗室能力驗證

 1、樣品的取樣量不足



能力驗證樣品濃度比較低時，按照一般的取樣量進行測定，往往造成測定值處于標準曲線的下段，并非處于標準曲線的*線性范圍，可能導致結果出現偏差。因此，當遇到低濃度的樣本時，可以考慮加大取樣量，使測定數值落在曲線的線性范圍，提高結果的準確性（當無法確定能力驗證樣品濃度時，通常可以提前進行預實驗，確定樣品濃度的大約范圍）。





2、使用過期的標準物質



標準物質在化學分析中的作用是校準儀器、評價測試方法或為材料賦值，它的使用應以保證測量的可靠性為原則。標準物質的有效期是指標準物質在規(guī)定的儲存條件下，經穩(wěn)定性試驗證明其特性值穩(wěn)定的時間間隔。標準物質的穩(wěn)定性好，則有效性長，反之則有效性短。在實際工作中檢驗人員應密切監(jiān)測標準物質的變化情況，注意收集相關信息，積累經驗，正確使用標準物質（在進行能力驗證樣品檢測前，zui-好對標準物質進行核查，并重新配制標準溶液）。





3、儀器設備的工作狀態(tài)不佳



儀器設備運行狀態(tài)可影響檢測結果的精密度、準確度，所以檢測人員應調整儀器到zui-佳工作狀態(tài)，使儀器的各項指標趨于穩(wěn)定后再開始檢測。儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)，則檢測數據的復現性得以實現，也進一步提高了測定結果的精密度，減小檢測數據間的偏差，從而使檢測結果更加準確可靠。





4、標準曲線的線性范圍設計不合理



多數理化檢驗項目需事先制備標準曲線，計算樣品濃度時，給出響應值 y，即可算出濃度 x。在標準曲線的濃度范圍內，根據分析方法精度的要求和對曲線的偏離情況將標準系列的第-一點(zui低濃度點) 稱為測定下限，標準曲線的zui-高濃度點稱為測定上限，兩限間的濃度( 含兩限)范圍稱為線性范圍。也就是說只有當測量信號處于線性范圍內時，其對應的濃度結果才可接受，否則就應增加取樣量或稀釋試樣。檢驗中遇到zui多的是測量信號處于原點和測定下限之間的情況。解決這個問題，首先應該確定的是，第-一標準點是否能滿足分析精度要求的zui低濃度點，可以在標準曲線低濃度區(qū)域增加幾個點，視測定精度而定。低于測定下限的值就不能接受。如遇測量結果超出標準曲線的上限或下限，應重新制作標準曲線并對樣品做必要的復測。





5、各實驗室檢測系統不同導致偏差



實驗室通常是按照自己的意愿，選擇需要的儀器、試劑、操作程序等組合的檢測系統。近年來隨著檢驗技術的不斷發(fā)展，越來越多的實驗室使用原理各異的檢測系統。不同的儀器、方法所測定的結果間存在的差異可能導致能力驗證的結果偏離，實驗室應在查找原因時仔細分析辨別，因檢測系統不同而產生偏離是否影響檢測結果的準確性。





6、樣品前處理不*



實際檢測過程中，樣本基質可能與標準溶液有所不同，故樣品需經消化、提取等前處理之后，才進行含量測定。如果樣品前處理不*，基質中的干擾物質排除不充分，或者前處理過程中造成目標物損失，則可能導致測定結果的不準確（這種情況通?？梢赃x擇與能力驗證樣品相似的基質同時進行添加回收實驗）。





7、未按照作業(yè)指導書要求進行檢測


能力驗證計劃的作業(yè)指導書是針對該項目特點而編制，其作用就是統一檢測過程的關鍵環(huán)節(jié)，具有很強的操作性和針對性。檢測人員未嚴格按照作業(yè)指導書要求操作，造成其操作環(huán)節(jié)與其他實驗室有所不同，可能導致結果的偏離。(例如：在蛋白質的能力驗證中能力驗證提供方通常會提供F系數，如果不按照主辦方提供的系數進行計算，會造成結果有很大偏離)。





8、 對檢測技術關鍵點的掌握不夠



人員的業(yè)務素質會影響檢測結果的準確性，檢驗人員在操作過程中的任一點疏忽都可以導致zui終結果的偏離。只有充分認識質量控制的重要性，加強學習，不斷提高自身素質，正確理解、全面掌握實驗技術關鍵點，檢驗人員才能出色完成能力驗證活動。